คู่มือฉบับสมบูรณ์เกี่ยวกับอุปกรณ์และวัสดุสิ้นเปลืองก่อนการประมวลผลทางโลหะวิทยา

รากฐานของการวิเคราะห์ทางโลหะวิทยาที่แม่นยำ: การเตรียมตัวอย่าง

อุปกรณ์และวัสดุสิ้นเปลืองในการประมวลผลเบื้องต้นทางโลหะวิทยาเป็นขั้นตอนแรกที่สำคัญของเวิร์กโฟลว์การระบุลักษณะเฉพาะของวัสดุ ก่อนที่ตัวอย่างจะมาถึงกล้องจุลทรรศน์ ไม่ว่าจะเป็นออพติคอล อิเล็กตรอนแบบสแกน หรือการเลี้ยวเบนของอิเล็กตรอนสะท้อนกลับ พื้นผิวของตัวอย่างจะต้องได้รับการจัดเตรียมให้ได้มาตรฐานที่เผยให้เห็นคุณลักษณะทางโครงสร้างจุลภาคที่แท้จริง โดยไม่ทำให้เกิดสิ่งแปลกปลอมจากการแบ่งส่วน การยึดติด หรือการเสียดสี ตัวอย่างที่เตรียมไว้ไม่ดีไม่สามารถแก้ไขได้ในขั้นตอนการถ่ายภาพ ; ชั้นการเสียรูป การบรรเทา รอยเปื้อน และช่องว่างที่ดึงออกมาซึ่งสร้างขึ้นระหว่างการเตรียมการจะคงอยู่ถาวร และจะทำให้เกิดผลการวิเคราะห์ที่ทำให้เข้าใจผิด

ลำดับก่อนการประมวลผลเป็นไปตามความก้าวหน้าที่กำหนดไว้: การแบ่งส่วน → การติดตั้ง → การเจียรแนวระนาบ → การขัดหยาบ → การขัดละเอียด → การขัดขั้นสุดท้าย → การแกะสลัก แต่ละขั้นตอนขึ้นอยู่กับการผสมผสานที่ถูกต้องของความสามารถของอุปกรณ์และการเลือกวัสดุสิ้นเปลือง กลุ่มผลิตภัณฑ์วัสดุสิ้นเปลือง ได้แก่ ผงโมเสกเมทัลโลกราฟิก ผ้าขัดเงา ของเหลวอลูมินา สารแขวนลอยเพชร และสารละลายคอลลอยด์ซิลิคอนไดออกไซด์ แต่ละชนิดทำหน้าที่เฉพาะภายในลำดับนี้และไม่สามารถใช้แทนกันได้

อุปกรณ์ก่อนการประมวลผลทางโลหะวิทยา : เครื่องดนตรีหลัก

ห้องปฏิบัติการเตรียมโลหะวิทยาที่สมบูรณ์ต้องใช้ชุดเครื่องมือ ซึ่งแต่ละเครื่องได้รับการออกแบบทางวิศวกรรมสำหรับขั้นตอนเฉพาะของการประมวลผลตัวอย่าง การเลือกอุปกรณ์ต้องคำนึงถึงความแข็งของวัสดุตัวอย่าง ข้อกำหนดปริมาณงาน และข้อกำหนดคุณสมบัติการตกแต่งพื้นผิวที่ต้องการโดยเทคนิคการวิเคราะห์ขั้นปลาย

อุปกรณ์ตัดและตัด

เครื่องตัดแบบมีฤทธิ์กัดกร่อนและเลื่อยลวดเพชรที่มีความแม่นยำเป็นเทคโนโลยีการตัดส่วนหลักสองชนิดที่ใช้ในห้องปฏิบัติการด้านโลหะวิทยา เครื่องตัดกระดาษทราย ใช้ล้อตัดที่ยึดด้วยเรซินหรือยึดด้วยยางซึ่งหมุนที่ 2,800–3,500 RPM พร้อมด้วยน้ำหล่อเย็นไหลอย่างต่อเนื่องเพื่อลดโซนความเสียหายจากความร้อน สำหรับโลหะผสมเหล็ก ล้ออะลูมิเนียมออกไซด์เป็นล้อมาตรฐาน สำหรับวัสดุที่ไม่ใช่เหล็กและเซรามิก แนะนำให้ใช้ล้อซิลิกอนคาร์ไบด์ เครื่องตัดที่แม่นยำซึ่งมีตัวจับชิ้นงานและการควบคุมอัตราการป้อนทำให้ได้ชั้นการเสียรูปที่เกิดจากการแบ่งส่วน น้อยกว่า 50 ไมโครเมตร ในเหล็กชุบแข็ง เทียบกับ 200–500 µm สำหรับเครื่องเจียรลบมุมแบบใช้มือ เครื่องเลื่อยลวดเพชรทำงานโดยใช้แรงตัดที่ต่ำกว่าอย่างเห็นได้ชัด และเป็นตัวเลือกที่ถูกต้องสำหรับเซรามิกที่เปราะ วัสดุเซมิคอนดักเตอร์ และตัวอย่างทางโบราณคดีที่การลดความเสียหายทางกลเป็นสิ่งสำคัญที่สุด

เครื่องอัดติดตั้ง

เครื่องอัดแบบกดร้อนจะห่อหุ้มชิ้นงานแบบแบ่งส่วนในเทอร์โมเซตติงหรือเทอร์โมพลาสติกเรซินภายใต้อุณหภูมิและความดันที่ควบคุม พารามิเตอร์การทำงานมาตรฐานสำหรับสารประกอบยึดติดฟีนอลและอีพอกซีคือ 150–180°C ที่ 250–300 บาร์ ค้างไว้ประมาณ 4-8 นาที ตามด้วยวงจรการปล่อยแรงดันระบายความร้อนด้วยน้ำ แท่นยึดอัตโนมัติสมัยใหม่ทำงานเต็มรอบโดยที่ผู้ปฏิบัติงานไม่ต้องดำเนินการใดๆ และให้รูปทรงที่ยึดสม่ำเสมอ ซึ่งสำคัญมากสำหรับระบบการขัดเงาอัตโนมัติที่ใช้ตัวจับยึดชิ้นงานที่มีความสูงคงที่ เส้นผ่านศูนย์กลางของกระบอกกดยึด (25 มม., 30 มม., 40 มม. และ 50 มม. เป็นขนาดมาตรฐาน) เป็นตัวกำหนดขนาดการติดตั้งและต้องตรงกับเส้นผ่านศูนย์กลางของตัวยึดชิ้นงานทดสอบของระบบการขัดเงาในห้องปฏิบัติการ

ระบบเจียรและขัดเงา

เครื่องเจียรและขัดเงาอัตโนมัติเป็นการลงทุนด้านอุปกรณ์ที่มีผลกระทบสูงสุดในห้องปฏิบัติการทางโลหะวิทยา ระบบกึ่งอัตโนมัติและอัตโนมัติเต็มรูปแบบใช้แท่นหมุนที่มีหัวของชิ้นงานทดสอบที่หมุนสวนทาง โดยใช้แรงกดที่ตั้งโปรแกรมได้ (โดยทั่วไป 10–50 N ต่อตัวอย่าง ) ความเร็วในการหมุน (50–300 RPM) และเวลาการประมวลผลสำหรับแต่ละขั้นตอนวัสดุสิ้นเปลือง ความสามารถในการทำซ้ำของระบบอัตโนมัติช่วยลดความแปรปรวนของผู้ปฏิบัติงานต่อผู้ปฏิบัติงานในการตกแต่งพื้นผิวและการคงสภาพของคมตัด ซึ่งเป็นสาเหตุที่พบบ่อยที่สุดสองประการของข้อผิดพลาดที่เกิดจากการเตรียมการในขั้นตอนการขัดด้วยมือ ระบบแรงศูนย์กลางส่งแรงไปยังชุดจับยึดชิ้นงานทดสอบทั้งหมด ระบบแรงแต่ละระบบจะใช้แรงควบคุมกับชิ้นงานแต่ละชิ้นอย่างเป็นอิสระ ซึ่งจำเป็นสำหรับการประมวลผลชิ้นงานที่มีความแข็งไม่เหมือนกันในที่ยึดเดียวกัน

ผงโมเสคเมทัลโลกราฟิก: การเลือกส่วนผสมและประสิทธิภาพการติดตั้ง

ผงโมเสคเมทัลโลกราฟิก หรือที่เรียกว่าเรซินยึดติดหรือสารประกอบฝัง ทำหน้าที่หลายอย่างนอกเหนือจากการยึดชิ้นงานในรูปทรงที่สะดวก วัสดุยึดจะต้องรองรับขอบของชิ้นงานในระหว่างการเจียรและขัดเงาเพื่อป้องกันการปัดเศษ ต้านทานตัวทำละลายและสารกัดกร่อนที่ใช้ในขั้นตอนการเตรียมการที่ตามมา และจัดให้มีความแข็งที่เพียงพอกับชิ้นงานทดสอบเพื่อหลีกเลี่ยงการขัดเงาแบบดิฟเฟอเรนเชียล

ประเภทของสารประกอบยึดติดหลักและเกณฑ์การคัดเลือกคือ:

• ผงฟีนอล (เบกาไลท์) — ตัวเลือกมาตรฐานสำหรับโลหะผสมเหล็กและโลหะอุตสาหกรรมส่วนใหญ่ที่การรักษาคมตัดไม่สำคัญ แข็งตัวกับพาหนะที่แข็งและทึบแสงด้วยความแข็งของ Vickers ประมาณ 35–45 HV ทนทานต่อสารกัดกร่อนส่วนใหญ่ รวมถึงไนทัลและรีเอเจนต์ของเคลเลอร์ อุณหภูมิในการประมวลผล: 150–160°C
• ผงไดอัลลิลพทาเลท (DAP) — แนะนำให้ใช้เมื่อจำเป็นต้องรักษาคมตัดให้ดียิ่งขึ้น เช่น สำหรับการเคลือบ ชั้นที่ชุบแข็งด้วยเคส และการปรับสภาพพื้นผิว การติดตั้ง DAP นั้นแข็งกว่าฟีนอล (50–60 HV) และมีการหดตัวน้อยกว่าในระหว่างการบ่ม ทำให้ได้หน้าสัมผัสระหว่างชิ้นงานกับการติดตั้งที่ดีขึ้น และลดความเสี่ยงของการเกิดช่องว่างที่นำไปสู่การปัดเศษของขอบ
• ผงอีพ็อกซี่ที่เติมแร่ธาตุ — ใช้สำหรับชิ้นงานที่ต้องการการรักษาขอบสูงสุดและทนต่อสารเคมี อนุภาคตัวเติม (โดยทั่วไปคืออะลูมิเนียมออกไซด์หรือซิลิคอนคาร์ไบด์) จะเพิ่มความแข็งของตัวยึดเป็น 60–80 HV และปรับปรุงความสามารถในการขัดเงาให้อยู่ในระดับที่ใกล้เคียงกับชิ้นงานโลหะจำนวนมาก ซึ่งช่วยลดการผ่อนปรนของส่วนต่าง
• ผงยึดนำไฟฟ้า — สารประกอบฟีนอลิกที่เติมกราไฟต์หรือที่เติมทองแดงซึ่งผลิตส่วนยึดที่เป็นสื่อกระแสไฟฟ้าสำหรับการวิเคราะห์ SEM และ EBSD โดยไม่จำเป็นต้องเคลือบสปัตเตอร์ ค่าการนำไฟฟ้าของ 10⁻² ถึง 10⁻¹ S/ซม สามารถทำได้ด้วยสูตรที่เติมทองแดง

สำหรับชิ้นงานที่ไวต่อความร้อน เช่น โลหะบัดกรี โพลีเมอร์ และโลหะผสมที่มีจุดหลอมเหลวต่ำ ระบบอีพ็อกซี่หรืออะคริลิกแข็งตัวด้วยความเย็นจะมาแทนที่การติดตั้งแบบอัดร้อนทั้งหมด โดยจะบ่มที่อุณหภูมิห้องภายใต้แรงดันขั้นต่ำตลอด 8–24 ชั่วโมง

ผ้าขัดโลหะ: Nap ความแข็ง และการจับคู่การใช้งาน

การเลือกผ้าขัดเงาเป็นหนึ่งในการตัดสินใจสิ้นเปลืองที่เป็นผลสืบเนื่องมากที่สุดในการเตรียมงานโลหะวิทยา เนื่องจากผ้าจะควบคุมรูปทรงการตัดของระบบกันสะเทือนที่มีฤทธิ์กัดกร่อนที่ใช้ในขั้นตอนการขัดแต่ละขั้นตอน วัสดุผ้า ความสูงของการงีบ และความแข็งจะกำหนดวิธีการจับอนุภาคที่มีฤทธิ์กัดกร่อน และการเคลื่อนที่อย่างอิสระผ่านพื้นผิวชิ้นงานทดสอบ ซึ่งส่งผลโดยตรงต่ออัตราการขจัดวัสดุ ความลึกของรอยขีดข่วน และการเกิดรอยนูน

ข้อผิดพลาดในการเตรียมการทั่วไปคือการใช้ผ้าที่มีความสูงงีบหลับมากเกินไปในขั้นตอนการขัดเพชร ผ้างีบสูงช่วยให้อนุภาคที่มีฤทธิ์กัดกร่อนเคลื่อนที่ได้อย่างอิสระและปรับทิศทางแบบสุ่ม ทำให้เกิดรอยขีดข่วนหลายทิศทางและเพิ่มความโล่งระหว่างขั้นตอนที่มีความแข็งต่างกัน ผ้าที่แข็งและงีบต่ำที่ใช้กับสารแขวนลอยแบบเพชรจะทำให้เกิดรอยขีดข่วนในทิศทางที่ตื้นกว่า ที่ถูกขจัดออกได้อย่างมีประสิทธิภาพในขั้นตอนการขัดเงาครั้งต่อไป

น้ำยาขัดเงา: เปรียบเทียบเพชร อลูมินา และซิลิคอนไดออกไซด์

ตระกูลของเหลวขัดเงาหลักสามตระกูลที่ใช้ในการเตรียมโลหะวิทยา ได้แก่ สารแขวนลอยเพชร ของเหลวขัดอลูมินา และซิลิคอนไดออกไซด์คอลลอยด์ ครอบครองตำแหน่งที่แตกต่างกันในลำดับการเตรียม และเลือกตามวัสดุที่เตรียม พื้นผิวที่ต้องการ และเทคนิคการวิเคราะห์ที่ตามมา

น้ำยาขัดเพชร

สารแขวนลอยสำหรับการขัดเงาด้วยเพชรเป็นสารขัดถูหลักสำหรับขั้นตอนการขัดหยาบและขั้นกลาง อนุภาคเพชรโมโนคริสตัลไลน์สังเคราะห์หรือโพลีคริสตัลไลน์ถูกแขวนลอยในตัวพาที่เป็นน้ำหรือน้ำมันที่ความเข้มข้น 0.1–2.0 กะรัตต่อ 100 มล . เกรดขนาดอนุภาคมีตั้งแต่ 9 µm (หยาบ) ถึง 6 µm, 3 µm, 1 µm และ 0.25 µm (ละเอียด) โดยแต่ละขั้นตอนจะขจัดชั้นรอยขีดข่วนที่มาจากเกรดก่อนหน้าออก ความแข็งของเพชรที่ 10 ในระดับ Mohs ทำให้มีประสิทธิภาพกับวัสดุโลหะและเซรามิกทั้งหมด รวมถึงเหล็กชุบแข็งที่สูงกว่า 65 HRC ทังสเตนคาร์ไบด์ และเซรามิกอลูมินาที่ไม่สามารถขัดด้วยสารกัดกร่อนที่นิ่มกว่าได้ สารแขวนลอยเพชรสูตรน้ำเข้ากันได้กับผ้าขัดส่วนใหญ่และเป็นตัวเลือกมาตรฐานสำหรับระบบอัตโนมัติ สารแขวนลอยที่มีน้ำมันช่วยลดการกัดกร่อนในน้ำบนโลหะที่เกิดปฏิกิริยา เช่น โลหะผสมอลูมิเนียมและแมกนีเซียม

น้ำยาขัดอลูมินา

สารแขวนลอยการขัดอลูมินา (Al₂O₃) ใช้เป็นหลักในการขัดเงาระดับกลางถึงขั้นสุดท้ายของโลหะที่ไม่ใช่เหล็ก โลหะผสมทองแดง อลูมิเนียม และไทเทเนียม มีจำหน่ายในรูปแบบอัลฟ่า-อลูมินา (โมโนคริสตัลไลน์ แข็งกว่า และรุนแรงกว่า) และแกมมา-อลูมินา (โพลีคริสตัลไลน์ นุ่มกว่า ให้ผลลัพธ์ที่ละเอียดกว่า) ที่ขนาดอนุภาค 0.05 µm, 0.3 µm และ 1.0 µm . โดยทั่วไปสารแขวนลอยอลูมินาจะถูกนำไปใช้กับผ้าขนสัตว์ขนาดกลางหรือผ้าสังเคราะห์ และได้ค่าความหยาบพื้นผิวที่ Ra < 5 นาโนเมตรบนโลหะผสมอลูมิเนียม ข้อจำกัดที่สำคัญของอลูมินาคือแนวโน้มที่จะฝังอยู่ในโลหะอ่อน โดยเฉพาะอะลูมิเนียมและทองแดงบริสุทธิ์ โดยทิ้งคราบสีขาวไว้ใต้กล้องจุลทรรศน์ซึ่งสามารถระบุได้อย่างไม่ถูกต้องว่าเป็นอนุภาคเฟสที่สอง การทำความสะอาดอัลตราโซนิกอย่างละเอียดในไอโซโพรพานอลหลังการขัดอลูมินาถือเป็นสิ่งสำคัญก่อนดำเนินการตรวจสอบการกัดหรือ SEM

น้ำยาขัดเงาซิลิคอนไดออกไซด์ (Colloidal Silica)

สารแขวนลอยซิลิคอนไดออกไซด์คอลลอยด์ โดยทั่วไปเรียกว่า OPS (สารแขวนลอยการขัดออกไซด์) เป็นสารขัดเงามาตรฐานขั้นสุดท้ายสำหรับการเตรียมตัวอย่าง EBSD และสำหรับวัสดุที่ต้องการคุณภาพพื้นผิวสูงสุด อนุภาคซิลิกาคอลลอยด์ของ 0.02–0.06 ไมโครเมตร ในสารพาหะที่เป็นด่างอ่อน (pH 9.5–10.5) จะทำทั้งการเสียดสีทางกลและการละลายทางเคมีของชั้นพื้นผิวที่ผิดรูปไปพร้อมๆ กัน การกระทำทางเคมีกลศาสตร์นี้จะขจัดชั้นการเปลี่ยนรูปแบบอสัณฐานบาง ๆ ที่หลงเหลืออยู่หลังจากการขัดเพชร ซึ่งเป็นชั้นที่มองไม่เห็นด้วยกล้องจุลทรรศน์แบบออพติคัล แต่ให้คุณภาพรูปแบบ Kikuchi ต่ำใน EBSD ซิลิกาคอลลอยด์มีประสิทธิภาพเป็นพิเศษกับโลหะผสมไทเทเนียม ซูเปอร์อัลลอยนิกเกิล สแตนเลส และโลหะทนไฟ ระยะเวลาดำเนินการของ 15-45 นาทีบนเครื่องขัดแบบสั่น หรือ 2-5 นาทีบนเครื่องขัดแบบหมุนด้วยผ้าเคมีกลเป็นเรื่องปกติ ค่า pH ที่เป็นด่างจำเป็นต้องมีการจัดการอย่างระมัดระวังและการล้างอย่างละเอียดเพื่อป้องกันคราบบนพื้นผิว และต้องป้องกันไม่ให้สารแขวนลอยซิลิกาคอลลอยด์แห้งบนผ้าหรือพื้นผิวชิ้นงานทดสอบ เนื่องจากเจลแห้งนั้นยากต่อการกำจัดโดยไม่ทำให้เกิดความเสียหายต่อพื้นผิวอีกครั้ง

การสร้างลำดับการเตรียมการ: จับคู่อุปกรณ์และวัสดุสิ้นเปลืองกับวัสดุ

การเตรียมโลหะวิทยาที่มีประสิทธิภาพจำเป็นต้องเลือกอุปกรณ์และวัสดุสิ้นเปลืองตามลำดับแบบรวมแทนที่จะแยกออกจากกัน หลักการต่อไปนี้เป็นแนวทางในการออกแบบลำดับตามประเภทวัสดุ:

• โลหะผสมเหล็กแข็ง (เหล็ก >400 HV) — แท่นอัดแบบร้อนด้วย DAP หรือผงเติมแร่ธาตุ → กระดาษเจียร SiC 220/500/1200 กรวด → เพชร 9 µm บนผ้าแข็ง → เพชร 3 µm บนผ้าขนาดกลาง → เพชร 1 µm บนผ้างีบสั้น → ซิลิกาคอลลอยด์บนผ้าเคมีกลสำหรับ EBSD หรือกัดกรดโดยตรงหลังจาก 1 µm สำหรับกล้องจุลทรรศน์แบบใช้แสง
• อลูมิเนียมอัลลอยด์ — กาวอีพ็อกซี่ชนิดแข็งตัวด้วยความเย็น (เพื่อหลีกเลี่ยงผลกระทบจากการแข็งตัวตามอายุจากความร้อนกด) → กระดาษ SiC → เพชร 3 µm บนผ้าขนาดกลาง → อลูมินา 0.3 µm บนผ้านุ่ม → ซิลิกาคอลลอยด์ 0.05 µm บนเครื่องขัดแบบสั่นสำหรับ EBSD หลีกเลี่ยงแรงกดมากเกินไปในทุกขั้นตอนการขัดเงา เพื่อป้องกันรอยเปื้อนของเมทริกซ์แบบอ่อน
• ซีเมนต์คาร์ไบด์และเซรามิก — ตัวยึดฟีนอลหรือสื่อกระแสไฟฟ้า → แผ่นเจียรเพชร (70–125 µm) → เพชร 15 µm บนผ้าแข็ง → เพชร 6 µm → เพชร 3 µm → เพชร 1 µm บนผ้างีบสั้น โดยทั่วไปอลูมินาและซิลิกาคอลลอยด์จะไม่ได้ผลกับวัสดุที่แข็งกว่า 1,500 HV
• การเคลือบสเปรย์ความร้อนและระบบหลายชั้น — ดูดเคลือบอีพ็อกซี่ก่อนการติดตั้งเพื่อเติมความพรุนของสารเคลือบและป้องกันการหลุดออก → DAP หรือตัวยึดที่เติมแร่ธาตุ → การเจียรด้วยแรงดันต่ำเพื่อลดการหลุดล่อนของสารเคลือบ → ลำดับเพชรละเอียดด้วยแรงที่ลดลง การรักษาขอบเป็นเกณฑ์คุณภาพหลัก การบรรเทาระหว่างพื้นผิวและการเคลือบส่วนเกิน 0.5 ไมโครเมตร ทำให้การวัดความหนาของชั้นเคลือบไม่น่าเชื่อถือ

การบันทึกลำดับการเตรียมการที่สมบูรณ์ รวมถึงรุ่นอุปกรณ์ แบรนด์และเกรดวัสดุสิ้นเปลือง แรงที่ใช้ ความเร็วของแท่นวาง และเวลาดำเนินการ สำหรับวัสดุแต่ละประเภท ช่วยให้ห้องปฏิบัติการสามารถทำซ้ำผลลัพธ์ได้อย่างสม่ำเสมอทั่วทั้งผู้ปฏิบัติงานและเมื่อเวลาผ่านไป ซึ่งเป็นข้อกำหนดหลักสำหรับศูนย์ทดสอบวัสดุที่ได้รับการรับรองมาตรฐาน ISO/IEC 17025